摘要：本發(fā)明公開(kāi)了一種紅麻吸附材料的制備方法，包括以下步驟：將紅麻原麻于堿液中堿煮脫膠；完成后先用低濃度堿液浸泡，后純水沖洗并晾干；加入10g預(yù)處理后紅麻于有機(jī)酸中，水浴反應(yīng)，取出紅麻；再用醋酸或酸酐溶液漂洗，再用熱水沖洗，干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；稱取適量改性紅麻，加入到亞甲基藍(lán)溶液中，恒溫水浴振蕩，取上層清液，測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料；本方法使紅麻纖維得到有效利用，生產(chǎn)的生物吸附材料，產(chǎn)品多孔隙，緊密度高，通過(guò)醋酸或酸酐改性處理，在紅麻纖維分子中引入大量羧基基團(tuán)，吸附性較好，吸附量可達(dá)75～85mg/g，紅麻纖維吸附效率超過(guò)90％。
技術(shù)要點(diǎn)
1.一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體包括有以下步驟：
1).紅麻堿液脫膠：將紅麻原麻置于混合堿液中，將堿液升溫至100℃或92～100℃，在常壓或減壓條件下進(jìn)行堿煮脫膠，堿煮脫膠時(shí)間控制在1.5～2h，控制堿煮脫膠浴比1:20；堿煮脫膠完成后，將堿煮脫膠的紅麻撈出，在40～70℃的低濃度堿液先將紅麻浸泡60～90min，再用10～30℃的低溫純水沖洗紅麻2～3次，晾干；
2).有機(jī)酸改性：將配置好的有機(jī)酸先置于水浴鍋中25～35℃恒溫加熱，再加入10g預(yù)處理后的紅麻，置于恒溫水浴鍋中，35℃下反應(yīng)60～100min，取出紅麻；用5～10％的醋酸或酸酐溶液漂洗改性后紅麻,再用溫度為35～55℃的溫水浸泡、沖洗改性后紅麻2～3次，60℃恒溫干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；
3).亞甲基藍(lán)染液標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線繪制：取亞甲基藍(lán)染料顆粒加入去離子水，配制成500mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，分別稀釋成濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L的亞甲基藍(lán)溶液搖勻后放置30min使顯色完全穩(wěn)定；在波長(zhǎng)為664nm處，采用蒸餾水作為空白對(duì)照測(cè)定每組吸光度，根據(jù)不同濃度下吸光度變化繪制出亞甲基藍(lán)溶液的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度A與濃度C成正比，故將濃度設(shè)為x軸，吸光度A為y軸，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：A＝0.0053C-0.0043；
4).吸附測(cè)試：稱取羧基改性紅麻吸附材料0.5～1g，加入到100ml的濃度為100～200mg/L亞甲基藍(lán)溶液，在80～85℃的恒溫振蕩水浴鍋中150r/min恒溫振蕩90～100min，取上層清液，用分光光度計(jì)分別測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出上清液濃度，當(dāng)吸附量達(dá)到75～85mg/g，紅麻纖維吸附效率超過(guò)90％時(shí)，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟1中的混合堿液中的組分及其濃度為：NaOH10～15％、NaHCO33～5％、滲透劑JFC1～2％(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)、Na2SiO3或NaAlO2(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5～3％和三聚磷酸鈉(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5～3％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備法步驟1中的混合堿液中還包括有濃度為0.5～1.5％的NaClO或NaBrO。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟1中低濃度堿液的組分及其濃度為：NaOH3～5％、NaHCO1～3％和Na2SiO3或NaAlO20.5～1.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟2中的有機(jī)酸為36％的醋酸20ml稀釋為4～8％的溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟2中的有機(jī)酸為馬來(lái)酸酐20ml稀釋為4～6％的溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟2中的有機(jī)酸為36％的醋酸酐20ml稀釋2～6％的溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟2中的有機(jī)酸為酰氯20ml稀釋為3～8％的溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅麻吸附材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟2中的酸酐為醋酸酐、馬來(lái)酸酐或兩者的混合物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉生物吸附材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅麻吸附材料的制備方法。
背景技術(shù)
纖維素是目前地球上原始和儲(chǔ)量豐富的可再生資源，它存在于植物細(xì)胞膜，樹(shù)皮、棉花纖維、麻類植物、谷類皮或其他植物，近些年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)，通過(guò)細(xì)菌的酶解過(guò)程也可以產(chǎn)生纖維素?？梢园烟烊焕w維分類為種子、皮、葉子和果實(shí)。在復(fù)合材料應(yīng)用中，經(jīng)常使用的是植物的皮和葉子，而富含這種韌皮纖維的植物有主要有各種麻類，如大麻、黃麻、亞麻、苧麻和洋麻，富含葉纖維的有劍麻和香蕉。
紅麻為錦葵科木槿屬一年生草本韌皮纖維植物，俗稱洋麻、槿麻、鐘麻，學(xué)名大麻槿、Hibiscuscannabinus，生長(zhǎng)期約120～150天。和黃麻一樣，紅麻莖骨由韌皮部和木質(zhì)部?jī)刹糠纸M成，紅麻韌皮部重量約占30％～40％，韌皮纖維細(xì)胞長(zhǎng)度約2.6mm左右，和黃麻相比，紅麻生物學(xué)產(chǎn)量高，對(duì)土地的要求低，管理簡(jiǎn)單，適應(yīng)性廣。紅麻纖維粗糙、硬挺，可紡性差，一般支數(shù)為1.5～3Nm，最多也不超過(guò)10Nm，只能粗支稀織。紅麻作為一種天然纖維素材料，纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成決定了纖維所表現(xiàn)出的強(qiáng)度、電阻系數(shù)、極限抗拉強(qiáng)度和起始模數(shù)。天然纖維的優(yōu)良結(jié)構(gòu)使其表現(xiàn)出優(yōu)秀的抗拉強(qiáng)度和模數(shù)、持久耐用、堆密度很低、可塑性強(qiáng)及可循環(huán)再生。正是由于紅麻纖維的組成結(jié)構(gòu)和物質(zhì)特性等特點(diǎn)，使其可以被改性成為一種價(jià)格低廉、吸附能力強(qiáng)、可生物降解、機(jī)械強(qiáng)度高，較其他天然纖維素材料在生物吸附劑應(yīng)用方面有著明顯的優(yōu)勢(shì)。
天然紅麻作為吸附材料雖然對(duì)有機(jī)污染物有一定吸附能力，但吸附效果并不理想，而通過(guò)對(duì)其進(jìn)行改性，即在表面引入對(duì)有機(jī)污染物具有良好親和力的功能基團(tuán)則可以大大提高紅麻的吸附能力。
天然纖維素材料結(jié)構(gòu)中含有大量羥基羧基等活性基團(tuán)，對(duì)其進(jìn)行改性可以獲得具有特殊功能的纖維素衍生物，可為解決能源問(wèn)題和環(huán)境問(wèn)題提供參考。纖維素是纖維狀、多毛細(xì)管的天然高分子。因此具有多孔和比表面積大等特點(diǎn)，雖然分子中含有許多羥基.有一定的吸附性。但是天然纖維的吸附能力不強(qiáng)?？梢酝ㄟ^(guò)分子中羥基的一系列的衍生反應(yīng)引人具有吸附性能的官能團(tuán)。使纖維素含有更多高的吸附性基團(tuán)，從而提高其離子吸附能力。目前已經(jīng)研究了許多從水溶液除去金屬離子的不同種類的官能團(tuán)，如席夫堿、氨基硫脲、甲酸、磷酸和磺酸等。通過(guò)羥基衍生化學(xué)反應(yīng)引入對(duì)溶液中用離子具有吸附能力的一些基團(tuán)，例如羧基、磷酸基、磺酸基等陰離子基團(tuán)，得到纖維素衍生物能與溶液中金屬陽(yáng)離子反應(yīng)，這就是用離子吸附劑。作為吸附材料的研究，一方面是由于紅麻物理結(jié)構(gòu)上具有較高的孔隙度與較大的表面積，可以與金屬離子發(fā)生物理吸附；另一方面，紅麻富含纖維素、半纖維素和木質(zhì)素、果膠，這些成分的分子結(jié)構(gòu)中含有大量的功能基團(tuán)，可以通過(guò)離子交換、螯合等方式吸附，是一種良好的生物質(zhì)吸附劑。
纖維素中有很多羥基，和醋酸可發(fā)生酯化反應(yīng)，醋酸在濃硫酸作用下脫水成酸酐，用酸酐與纖維素中羥基反應(yīng)，還可以與酚類(木質(zhì)素)發(fā)生酯化反應(yīng)。而纖維素可與醋酸形成環(huán)狀酸酐，以提高酯化結(jié)合的程度。醋酸改性可在紅麻的表面引入大量的羧基，大大提高紅麻纖維的吸附能力。而改性紅麻纖維是一種具有豐富空間空隙結(jié)構(gòu)的天然高分子改性材料，能有效的吸附污水中難以降解的有機(jī)分子，用于處理印染廢水與制革廢水有較好的效果。天然纖維素的改性就是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)在纖維素結(jié)構(gòu)中引入具有特殊功能的官能團(tuán)，獲得具有一定功能的新材料，從而大大提高天然纖維素材料的應(yīng)用價(jià)值和使用價(jià)值。
天然生物吸附材料如紅麻、黃麻原麻纖維對(duì)污水的吸附能力非常有限，且其他顆粒狀吸附材料應(yīng)用時(shí)存在流阻大、不便施用和較難回收等問(wèn)題，而纖維狀吸附材料因其使用形態(tài)自由度大等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用，現(xiàn)有改性技術(shù)如4-(-2-吡啶偶氮)間苯二酚基紅麻制備及環(huán)氯丙烷改性-活性環(huán)氧基的引入等方法涉及的有毒有害試劑助劑較多，卻違背了環(huán)保生態(tài)的初衷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種紅麻吸附材料的制備方法，在制備過(guò)程中使用可再生的生物質(zhì)紅麻纖維材料，采用對(duì)環(huán)境無(wú)副作用的化學(xué)試劑對(duì)其進(jìn)行改性處理，獲得較大吸附效率，制備成經(jīng)濟(jì)環(huán)保的、可生物降解的新型吸附劑材料。
本發(fā)明的目的在于提出一種利用醋酸改性紅麻等天然纖維制造出性能良好的生物吸附劑的制備方法，利用醋酸羧基與纖維素中羥基反應(yīng)，纖維素可與醋酸形成環(huán)狀酸酐，以提高酯化結(jié)合的程度；醋酸改性可在紅麻的表面引入大量的羧基，大大提高紅麻纖維的化學(xué)吸附能力；制造可自然降解的污水吸附材料，減少化學(xué)藥劑危害，充分利用生物質(zhì)纖維資源，變廢為寶，同時(shí)又可改善水質(zhì)，有效減少治污成本；具有可再生、成本低、操作簡(jiǎn)便、吸附范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是：一種紅麻吸附材料的制備方法，所述制備方法具體包括有以下步驟：
1).紅麻堿液脫膠：將紅麻原麻置于混合堿液中，將堿液升溫至100℃或92～100℃，在常壓或減壓條件下進(jìn)行堿煮脫膠，堿煮脫膠時(shí)間控制在1.5～2h，控制堿煮脫膠浴比1:20；
混合堿液中的組分及其濃度為：NaOH10～15％、NaHCO33～5％、滲透劑JFC1～2％(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)、Na2SiO3或NaAlO2(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5～3％、三聚磷酸鈉(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5～3％和NaClO或NaBrO0.5～1.5％；其中助劑硅酸鈉或偏鋁酸鈉可保持堿的濃度，水解成硅酸或氫氧化鋁膠體或離子，防止色素沉積，提高精干麻的白度；三聚磷酸鈉具有滲透、擴(kuò)散、乳化作用，增加煮練液的表面活性，便于紅麻纖維與膠質(zhì)分離，同時(shí)防止色素沉積在纖維上；脫膠制得的纖維形態(tài)較好，脫膠率達(dá)25～30％；
堿煮脫膠完成后，將堿煮脫膠的紅麻撈出，在40～70℃的低濃度堿液先將紅麻浸泡60～90min，再用10～30℃的低溫純水沖洗紅麻2～3次，晾干；
低濃度堿液的組分及其濃度為：NaOH3～5％、NaHCO1～3％和Na2SiO3或NaAlO20.5～1.5％；
2).有機(jī)酸改性：將36％的醋酸20ml稀釋為4～8％的溶液，或馬來(lái)酸酐20ml稀釋為4～6％的溶液，或36％的醋酸酐20ml稀釋2～6％的溶液，或酰氯20ml稀釋為3～8％的溶液，先置于水浴鍋中25～35℃恒溫加熱，再加入10g預(yù)處理后的紅麻，置于恒溫水浴鍋中，35℃下反應(yīng)60～100min，取出紅麻；
先用5～10％的醋酸溶液，或5～10％的醋酸酐溶液，或5～10％的馬來(lái)酸酐溶液，或5～10％的醋酸酐和馬來(lái)酸酐的混合溶液漂洗改性后紅麻,再用溫度為35～55℃的溫水浸泡、沖洗改性后紅麻2～3次，60℃恒溫干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；
3).亞甲基藍(lán)染液標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線繪制：取亞甲基藍(lán)染料顆粒加入去離子水，配制成500mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，分別稀釋成濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L的亞甲基藍(lán)溶液搖勻后放置30min使顯色完全穩(wěn)定；
在波長(zhǎng)為664nm處，采用蒸餾水作為空白對(duì)照測(cè)定每組吸光度，根據(jù)不同濃度下吸光度變化繪制出亞甲基藍(lán)溶液的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度A與濃度C成正比，故將濃度設(shè)為x軸，吸光度A為y軸，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：A＝0.0053C-0.0043；
4).吸附測(cè)試：稱取羧基改性紅麻吸附材料0.5～1g，加入到100ml的濃度為100～200mg/L亞甲基藍(lán)溶液，在80～85℃的恒溫振蕩水浴鍋中150r/min恒溫振蕩90～100min，取上層清液，用分光光度計(jì)分別測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出上清液濃度，當(dāng)吸附量達(dá)到75～85mg/g，紅麻纖維吸附效率超過(guò)90％時(shí)，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料。
本發(fā)明的有益效果為：本制備方法可使原料豐富成本低廉的紅麻纖維等得到有效利用，生產(chǎn)工業(yè)廢水的生物吸附材料，產(chǎn)品多孔隙，緊密度高，通過(guò)醋酸或酸酐改性處理，使紅麻纖維素中的醇羥基與羧基或酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，從而在紅麻纖維分子中引入大量羧基基團(tuán)；吸附性較好，吸附量可達(dá)75～85mg/g，紅麻纖維吸附效率超過(guò)90％。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(濃度范圍：0～60mg/L)。
圖2是本發(fā)明的紅麻原麻SEM圖(×1000倍)。
圖3是本發(fā)明的堿煮后紅麻SEM圖(×1000倍)。
圖4是本發(fā)明的脫膠后醋酸改性前SEM圖(×500倍)。
圖5是本發(fā)明的堿處理+醋酸改性SEM圖(×500倍)。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
請(qǐng)參照?qǐng)D1-5所示，一種紅麻吸附材料的制備方法，所述制備方法具體包括有以下步驟：
1).紅麻堿液脫膠：將紅麻原麻置于混合堿液中，將堿液升溫至100℃，在常壓條件下進(jìn)行堿煮脫膠，堿煮脫膠時(shí)間控制在1.5h，控制堿煮脫膠浴比1:20；
混合堿液中的組分及其濃度為：NaOH10％、NaHCO35％、滲透劑JFC1％(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)、Na2SiO3或NaAlO2(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)2％、三聚磷酸鈉(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)2％和NaClO或NaBrO0.5％；
堿煮脫膠完成后，將堿煮脫膠的紅麻撈出，在70℃的低濃度堿液先將紅麻浸泡60min，再用10℃的低溫純水沖洗紅麻3次，晾干；
低濃度堿液的組分及其濃度為：NaOH5％、NaHCO2％和Na2SiO3或NaAlO21％；
2).有機(jī)酸改性：將36％的醋酸20ml稀釋為6％的溶液，或馬來(lái)酸酐20ml稀釋為6％的溶液，或36％的醋酸酐20ml稀釋6％的溶液，或酰氯20ml稀釋為6％的溶液，先置于水浴鍋中25℃恒溫加熱，再加入10g預(yù)處理后的紅麻，置于恒溫水浴鍋中，35℃下反應(yīng)90min，取出紅麻；
先用10％的醋酸溶液，或5％的醋酸酐溶液，或5％的馬來(lái)酸酐溶液，或5％的醋酸酐和馬來(lái)酸酐的混合溶液漂洗改性后紅麻,再用溫度為35℃的溫水浸泡、沖洗改性后紅麻3次，60℃恒溫干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；
3).亞甲基藍(lán)染液標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線繪制(見(jiàn)圖1)：取亞甲基藍(lán)染料顆粒加入去離子水，配制成500mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，分別稀釋成濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L的亞甲基藍(lán)溶液搖勻后放置30min使顯色完全穩(wěn)定；
在波長(zhǎng)為664nm處，采用蒸餾水作為空白對(duì)照測(cè)定每組吸光度，根據(jù)不同濃度下吸光度變化繪制出亞甲基藍(lán)溶液的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度A與濃度C成正比，故將濃度設(shè)為x軸，吸光度A為y軸，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：A＝0.0053C-0.0043；
4).吸附測(cè)試：稱取羧基改性紅麻吸附材料1g，加入到100ml的濃度為100mg/L亞甲基藍(lán)溶液，在80℃的恒溫振蕩水浴鍋中150r/min恒溫振蕩90min，取上層清液，用分光光度計(jì)分別測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出上清液濃度，當(dāng)吸附量達(dá)到80mg/g，紅麻纖維吸附效率達(dá)到91％以上時(shí)，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料。
實(shí)施例2
請(qǐng)參照?qǐng)D1-5所示，一種紅麻吸附材料的制備方法，所述制備方法具體包括有以下步驟：
1).紅麻堿液脫膠：將紅麻原麻置于混合堿液中，將堿液升溫至100℃，在常壓條件下進(jìn)行堿煮脫膠，堿煮脫膠時(shí)間控制在2h，控制堿煮脫膠浴比1:20；
混合堿液中的組分及其濃度為：NaOH10％、NaHCO35％、滲透劑JFC1％(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)、Na2SiO3或NaAlO2(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5％、三聚磷酸鈉(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)1.5％和NaClO或NaBrO1.5％；
堿煮脫膠完成后，將堿煮脫膠的紅麻撈出，在50℃的低濃度堿液先將紅麻浸泡60min，再用20℃的低溫純水沖洗紅麻3次，晾干；
低濃度堿液的組分及其濃度為：NaOH3％、NaHCO31％和Na2SiO3或NaAlO20.5％；
2).有機(jī)酸改性：將36％的醋酸20ml稀釋為8％的溶液，或馬來(lái)酸酐20ml稀釋為4％的溶液，或36％的醋酸酐20ml稀釋6％的溶液，或酰氯20ml稀釋為5％的溶液，先置于水浴鍋中25℃恒溫加熱，再加入10g預(yù)處理后的紅麻，置于恒溫水浴鍋中，35℃下反應(yīng)90min，取出紅麻；
先用10％的醋酸溶液，或5％的醋酸酐溶液，或10％的馬來(lái)酸酐溶液，或5％的醋酸酐和馬來(lái)酸酐的混合溶液漂洗改性后紅麻,再用溫度為35℃的溫水浸泡、沖洗改性后紅麻2次，60℃恒溫干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；
3).亞甲基藍(lán)染液標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線繪制(見(jiàn)圖1)：取亞甲基藍(lán)染料顆粒加入去離子水，配制成500mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，分別稀釋成濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L的亞甲基藍(lán)溶液搖勻后放置30min使顯色完全穩(wěn)定；
在波長(zhǎng)為664nm處，采用蒸餾水作為空白對(duì)照測(cè)定每組吸光度，根據(jù)不同濃度下吸光度變化繪制出亞甲基藍(lán)溶液的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度A與濃度C成正比，故將濃度設(shè)為x軸，吸光度A為y軸，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：A＝0.0053C-0.0043；
4).吸附測(cè)試：稱取羧基改性紅麻吸附材料1g，加入到100ml的濃度為200mg/L亞甲基藍(lán)溶液，在80℃的恒溫振蕩水浴鍋中150r/min恒溫振蕩95min，取上層清液，用分光光度計(jì)分別測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出上清液濃度，當(dāng)吸附量達(dá)到82mg/g，紅麻纖維吸附效率達(dá)到90.5％時(shí)，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料。
實(shí)施例3
請(qǐng)參照?qǐng)D1-5所示，一種紅麻吸附材料的制備方法，所述制備方法具體包括有以下步驟：
1).紅麻堿液脫膠：將紅麻原麻置于混合堿液中，將堿液升溫至92℃，在減壓條件下進(jìn)行堿煮脫膠，堿煮脫膠時(shí)間控制在1.5h，控制堿煮脫膠浴比1:20；混合堿液中的組分及其濃度為：NaOH15％、NaHCO35％、滲透劑JFC2％(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)、Na2SiO3或NaAlO2(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)3％、三聚磷酸鈉(o.w.f相對(duì)于紅麻質(zhì)量)3％和NaClO或NaBrO0.5％；
堿煮脫膠完成后，將堿煮脫膠的紅麻撈出，在40℃的低濃度堿液先將紅麻浸泡60min，再用30℃的低溫純水沖洗紅麻3次，晾干；
低濃度堿液的組分及其濃度為：NaOH5％、NaHCO33％和Na2SiO3或NaAlO21.5％；
2).有機(jī)酸改性：將36％的醋酸20ml稀釋為8％的溶液，或馬來(lái)酸酐20ml稀釋為6％的溶液，或36％的醋酸酐20ml稀釋6％的溶液，或酰氯20ml稀釋為8％的溶液，先置于水浴鍋中30℃恒溫加熱，再加入10g預(yù)處理后的紅麻，置于恒溫水浴鍋中，35℃下反應(yīng)80min，取出紅麻；
先用10％的醋酸溶液，或10％的醋酸酐溶液，或10％的馬來(lái)酸酐溶液，或5％的醋酸酐和馬來(lái)酸酐的混合溶液漂洗改性后紅麻,再用溫度為55℃的溫水浸泡、沖洗改性后紅麻3次，60℃恒溫干燥備用，并進(jìn)行吸附驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；
3).亞甲基藍(lán)染液標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線繪制(見(jiàn)圖1)：取亞甲基藍(lán)染料顆粒加入去離子水，配制成500mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，分別稀釋成濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L的亞甲基藍(lán)溶液搖勻后放置30min使顯色完全穩(wěn)定；
在波長(zhǎng)為664nm處，采用蒸餾水作為空白對(duì)照測(cè)定每組吸光度，根據(jù)不同濃度下吸光度變化繪制出亞甲基藍(lán)溶液的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度A與濃度C成正比，故將濃度設(shè)為x軸，吸光度A為y軸，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：A＝0.0053C-0.0043；
4).吸附測(cè)試：稱取羧基改性紅麻吸附材料1g，加入到100ml的濃度為150mg/L亞甲基藍(lán)溶液，在85℃的恒溫振蕩水浴鍋中150r/min恒溫振蕩100min，取上層清液，用分光光度計(jì)分別測(cè)出吸光度，對(duì)照亞甲基藍(lán)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出上清液濃度，當(dāng)吸附量達(dá)到84.5mg/g，紅麻纖維吸附效率達(dá)到92.8％時(shí)，得到驗(yàn)證合格的羧基改性紅麻吸附材料。
本發(fā)明的關(guān)鍵是由于紅麻物理結(jié)構(gòu)上具有較高的孔隙度與較大的表面積，對(duì)紅麻原麻進(jìn)行堿煮處理工藝，然后進(jìn)行紅麻的醋酸或酸酐改性，以及經(jīng)改性后的紅麻對(duì)亞甲基藍(lán)染液的吸附性實(shí)驗(yàn)，整個(gè)處理過(guò)程中使用的化學(xué)藥劑毒性小，價(jià)格便宜，操作簡(jiǎn)便，利用紅麻纖維的多孔隙性，纖維素含量較高，表面的羥基等極性基團(tuán)可與醋酸酯化并引入較多的羧基，可大大提高紅麻纖維對(duì)亞甲基藍(lán)污水的吸附效率，同時(shí)，降低了印染廢水或污水處理成本，紅麻吸附材料本身無(wú)毒無(wú)害，可生物降解，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。醋酸及反應(yīng)性酸酐與纖維素羥基之間形成酯鍵，并將羧基引入纖維素中，易于吸附陽(yáng)離子染料和金屬陽(yáng)離子。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
圖1
圖2
圖3
圖4
圖5
摘自國(guó)家發(fā)明專利，發(fā)明人：張曉麗，王浩，韓曉建，焦晨璐，杜兆芳，申請(qǐng)?zhí)枺?/span>201910167737.5，申請(qǐng)日2019.03.06
