摘 要:GB/T 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》已無法滿足苧麻公證檢驗需求,大大阻礙了苧麻產(chǎn)業(yè)發(fā)展。本文通過試驗研究苧麻低濕樣品、高濕樣品的失重與烘燥時間關系,確定苧麻低濕樣品、高濕樣品的回潮率、含水率試驗的烘燥時間、參考始稱時間,從而為標準修訂提供建議參考。
關鍵詞:苧麻;試樣質(zhì)量;烘燥溫度;烘燥時間;回潮率;含水率
引言
GB/T 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》實施已近40年[1],如今,該標準的規(guī)定影響了檢驗工作特別是苧麻公證檢驗工作的開展,已無法滿足目前苧麻市場發(fā)展的需要,各項技術指標在檢驗上也存在著諸多不適用的問題。因此急需對標準進行修訂。
烘燥時間是含水率和回潮率試驗的重要試驗參數(shù),對試驗結果有直接影響。在回潮率和含水率試驗中,多采用烘箱法這種直接方法,檢測結果比較準確[2-3]。但材料本身的性能[4]、材料初始的含水量[5]、內(nèi)部結構、試樣總質(zhì)量[6]和各試樣在烘箱內(nèi)暴露程度等因素的不同,會導致試驗的烘燥時間有差異。GB/T 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》試驗中僅要求在105℃~110℃下烘至恒重(間隔10min稱重一次,先后兩次重量差不超過后一次重量的0.05%),并沒有給出烘燥時間。對于不同種類和初始含水率的苧麻樣品,如果按照此標準操作,需重復操作多次,步驟十分繁瑣,檢驗效率十分低下。
基于上述問題,本文研究了苧麻原麻和精干麻兩種不同狀態(tài)與低濕和高濕兩種不同初始含水率的樣品在105℃烘箱中的烘燥時間與失重情況之間的關系,并給出了兩種不同狀態(tài)樣品的參考烘燥時間,為相關標準指標修訂提出了建議。
1試驗
1.1樣品與制備
1.1.1樣品
苧麻精干麻(低濕)樣品(回潮率≤12%)、苧麻精干麻(高濕)樣品(回潮率>12%)、苧麻原麻(低濕)樣品(回潮率≤12%)和苧麻原麻(高濕)樣品(回潮率>12%)。
1.1.2樣品制備
苧麻原麻取樣:在已混合均勻的原麻樣品中,隨機抽取整根樣品,制成單個重量為(50.00±2.00)g的試樣并捆成球狀,共3個。
苧麻精干麻取樣:將一定量的試驗樣品分別平鋪于臺面上,根齊尾順地擺放起來,隨機抽取整根樣品(因苧麻精干麻根與根之間相互纏繞厲害,建議盡量不用蠻力扯斷整根精干麻試樣),制成單個重量約(50.00±2.00)g的試樣并捆成球狀,共3個。
1.2儀器與器具
烘箱:附裝有天平,能進行箱內(nèi)稱重,配備關斷氣流裝置,自動控溫在(105±2)℃的通風式烘箱;箱內(nèi)熱稱重容器:金屬烘籃(桶)或淺盤;烘箱聯(lián)裝天平:分度值為0.01g;天平:分度值為0.01g;密閉容器:密封、不吸濕的盛放樣品的容器。
1.3試驗條件
常溫環(huán)境下進行。
1.4預備性試驗方法
選取苧麻精干麻(高濕、低濕)和苧麻原麻(高濕、低濕)各3個樣品進行預備性試驗,在不超過30 s的時間立即快速地稱取(50.00±2.00)g試樣,并記錄質(zhì)量。將試樣放入烘箱的稱重容器內(nèi),在105℃下烘燥至恒重,每間隔10min稱重。稱重前關斷烘箱氣流。畫出其失重與烘燥時間的關系曲線(即烘燥特性曲線),從曲線上找出失重至少為最終失重的98%所需時間,作為正式試驗的始稱時間,烘燥時間的20%作為連續(xù)稱重的大約時間間隔。
2結果與討論
2.1苧麻精干麻(低濕)樣品烘燥時間
圖1 苧麻精干麻(低濕)烘燥特性曲線
從圖1可以看出,苧麻精干麻(低濕)樣品的烘燥過程可分為4個階段,第一階段為預熱階段,苧麻快速干燥;第二階段為恒速干燥階段,苧麻表面保持完全濕潤,主要為苧麻表面非結合水分的汽化,表面水分汽化的速度基本等于內(nèi)部水分向表面遷移的速度;第三階段為降速干燥階段,此階段干燥速率明顯降低,熱空氣傳給苧麻的顯熱大于水分汽化所需的潛熱,只有部分熱量用于水分汽化,另有部分熱量則消耗于加熱織物使其溫度升高部分;第四階段為再加熱階段,此時苧麻的失重變化較小[7]。苧麻的含水率80min后低濕精干麻失重至少為最終失重的98%以上,此時為再加熱階段。因此,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,對于苧麻精干麻(低濕)樣品的烘燥時間建議為80min,始稱時間為80min,時間間隔定為20min。
2.2苧麻原麻(低濕)樣品烘燥時間
測定了苧麻原麻(低濕)樣品初始質(zhì)量及每間隔10min的質(zhì)量,并計算出最終失重,繪制烘燥特性曲線,結果見圖2。
由圖2可以看出,80min后苧麻原麻(低濕)樣品失重至少為最終失重的98%以上。故在苧麻回潮率和含水率測試方法中,為了減少稱量次數(shù),提高測試效率,建議苧麻原麻(低濕)的烘燥時間為80min,始稱時間為80min,時間間隔定為20min。
圖2 苧麻原麻(低濕)烘燥特性曲線
2.3苧麻精干麻(高濕)樣品烘燥時間的確定
選取苧麻精干麻(高濕)3個樣品進行預備性試驗,試驗數(shù)據(jù)見表3,烘燥特性曲線見圖3。
圖3 苧麻精干麻(高濕)烘燥特性曲線
由圖3中可以看出,80min后,苧麻精干麻(高濕)樣品失重至少為最終失重的98%以上。因此,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,建議苧麻精干麻(高濕)的烘燥時間定為80min,始稱時間為80min,時間間隔定為20min。
2.4苧麻原麻(高濕)樣品烘燥時間的確定
選取3個苧麻原麻(高濕)樣品進行預備性試驗,間隔烘燥特性曲線見圖4。
圖4 苧麻原麻(高濕)烘燥特性曲線
從圖4可以看出,100min后,苧麻原麻(高濕)失重至少為最終失重的98%以上。因此,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,建議苧麻原麻(高濕)的烘燥時間定為100min,始稱時間為100min,時間間隔定為20min。
3驗證性試驗
在確定了上述各項參數(shù)后,為了驗證該試驗方法的準確性,對湖南、湖北、四川和江西4個地區(qū)的低濕、高濕苧麻精干麻,以及低濕、高濕苧麻原麻樣品進行驗證試驗。
3.1試驗方案
經(jīng)過預備性試驗可得到不同試樣的初始烘燥時間和稱重間隔,為了進一步驗證該稱重時間和稱重間隔的普適性,本文進行驗證性試驗。方案為:將試樣放入烘箱內(nèi)熱稱重容器,并逐個對號掛入烘箱內(nèi)掛籃鉤上,關閉箱門并開啟烘箱電源。當烘箱溫度升至(105±2)℃時,開始記錄始烘時間。到烘燥時間后,關閉烘箱氣流,進行第一次箱內(nèi)稱重。續(xù)烘20min后,再按上述方法進行第二次稱重,直至先后兩次質(zhì)量差不超過后一次重量的0.1%時,視為達到恒重,達到恒重后質(zhì)量視為烘干質(zhì)量。每次稱重時間不超過1min,每次稱重做好時間和重量記錄,質(zhì)量精確到0.01g。
3.2試驗結果分析
3.2.1苧麻精干麻(低濕)樣品的試驗結果分析
試驗結果見表1~表4。
本文達到恒重的判定方式見公式(1):
從表1~表4可以看出,第一次烘燥80min后進行稱重后,第二次烘燥100min后再次稱量就可以達到恒重。因此,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,建議苧麻精干麻(低濕)到達烘燥時間后第一次稱重時間為80min,第二次稱重時間為100min,可使稱重次數(shù)最低降為2次,明顯降低操作步驟,減輕檢測人員的負擔。
3.2.2苧麻原麻(低濕)樣品的試驗結果分析
試驗結果見表5~表8。
恒重判定方式,參考3.2.1苧麻精干麻。從表5~表8可以看出,第一次烘燥80min后進行稱重后,第二次120min后稱量就可以達到恒重。因此,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,建議苧麻原麻(低濕)到達烘燥時間后第一次稱重時間為100min,第二次稱重時間為120min,可使稱重次數(shù)最低降為2次,提高檢測效率。
3.2.3苧麻精干麻(高濕)樣品的試驗結果分析
結果見表9和表10。
從表9可以看出,烘燥時間120min后就可以達到恒重。建議苧麻精干麻(高濕)到達烘燥時間后第一次稱重時間為100min。
從表10可以看出,烘燥時間140min后就可以達到恒重。故為了減少稱重次數(shù),建議高濕原麻到達烘燥時間后第一次稱重時間為120min。
表1 湖南苧麻精干麻(低濕)驗證試驗
表2 湖北苧麻精干麻(低濕)驗證試驗
表3 四川苧麻精干麻(低濕)驗證試驗
綜合上述驗證試驗結果表明,在苧麻回潮率和含水率測試方法中,為了減少操作次數(shù),提高測試效率,對于苧麻精干麻(低濕)的烘燥時間統(tǒng)一調(diào)整為80min,原麻(低濕)和苧麻精干麻(高濕)的烘燥時間統(tǒng)一調(diào)整為100min,原麻(高濕)的烘燥時間統(tǒng)一調(diào)整為120min,連續(xù)稱重的時間間隔均為20min。苧麻條、苧麻開松麻、苧麻落麻均由精干麻加工而成可以參考苧麻精干麻試驗條件進行。
4結論
在苧麻回潮率和含水率測試方法中,為了減少操作次數(shù),提高測試效率,本文分別測試了不同含水率的苧麻精干麻和原麻的烘燥時間曲線,得到了以下結果:
表4 江西苧麻精干麻(低濕)驗證試驗
表5 湖南原麻(低濕)驗證試驗
表6 湖北原麻(低濕)驗證試驗
(1)預備性試驗可以看出,苧麻精干麻(低濕)、苧麻原麻(低濕)、苧麻精干麻(高濕)樣品烘燥時間為80min,高濕苧麻原麻樣品烘燥時間為100min,苧麻樣品失重可達到98%以上。
(2)結合驗證性試驗,將苧麻精干麻(低濕)初次稱重時間定為80min、苧麻原麻(低濕)、苧麻精干麻(高濕)樣品的初次稱重時間定為100min,苧麻原麻(高濕)樣品的初次稱重定為120min,連續(xù)稱重時間間隔定為20min,僅需經(jīng)過1~3次稱量即可達到恒重。在該操作條件下,可以減輕檢驗人員負擔,提高測試效率。
表7 四川原麻(低濕)驗證試驗
表8 江西原麻(低濕)驗證試驗
表9 苧麻精干麻(高濕)驗證試驗結果
表10 原麻(高濕)驗證試驗
參考文獻
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文章摘自:甘丹,羅鳳香,胡小蓉,等.苧麻回潮率和含水率試驗方法中烘燥時間的優(yōu)化研究[J].中國纖檢,2024,(08):70-75.DOI:10.14162/j.cnki.11-4772/t.2024.08.017.
