摘 要：改性纖維兼具良好的吸附能力和機械強度，在污染土治理方面具有廣泛的應(yīng)用前景。優(yōu)選黃麻作為纖維材料，分別采用均苯四甲酸二酐、聚苯胺和雙氧水進行改性，結(jié)合無側(cè)限抗壓強度、土體陽離子交換量（cation exchange capacity，CEC）、電導(dǎo)率（electrical conductivity，EC）、pH值等指標探究改性黃麻纖維協(xié)同水泥的固化效能，并借助醋酸緩沖溶液法分析其毒理性演變規(guī)律。結(jié)果表明，適宜的改性黃麻纖維協(xié)同水泥固化鉛污染土可同步實現(xiàn)強度提升和毒性釋放的控制，協(xié)同固化污染土較單一水泥固化污染土，無側(cè)限抗壓強度提高了76.78%，浸出毒性量降低了64.73%，且10次凍融循環(huán)作用下浸出毒性的波動縮小至1/3。黃麻纖維素水解所生成堿性纖維素會引起水泥固化污染土 pH 的增大，羧基類酸性官能團的改性有助于借助中和作用進一步促進水化反應(yīng)，增強水化硅酸鈣凝膠（calcium silicate hydrate，CSH）的生成。黃麻特別是改性纖維的引入對于EC和CEC的增益顯著，纖維水泥協(xié)同固化作用下EC提高量可達單一水泥固化提高量的2.25倍，是增強吸附固化穩(wěn)定性的關(guān)鍵。但由于土體中纖維易于出現(xiàn)團聚、聚合和靜電斥力等現(xiàn)象，固化污染土強度和浸出毒性與纖維摻量及纖維長度并非呈正相關(guān)關(guān)系，三種改性方式中酸酐改性黃麻纖維吸附固化效果受纖維長度和摻量影響較小，且在強度和毒性控制指標方面均表現(xiàn)良好，統(tǒng)籌考慮工程應(yīng)用和生態(tài)發(fā)展需求，0.9%+18mm酸酐改性黃麻纖維適合用于重金屬污染土的固化處置。
關(guān)鍵詞：重金屬污染土；固化/穩(wěn)定化；強度；毒理性；改性纖維；水泥
1引言
以水泥為主的固化/穩(wěn)定技術(shù)（S/S技術(shù)）因具有成本低、操作簡便、成效快等優(yōu)勢，被廣泛運用到污染土處理工程中[1]。但在具體應(yīng)用時，S/S技術(shù)往往使用過量水泥以增強短期修復(fù)效果[2]，未注重生態(tài)性和可持續(xù)發(fā)展性，研發(fā)更高性能修復(fù)材料以降低水泥消耗是基于雙碳理念下S/S技術(shù)繼續(xù)發(fā)展的方向。
纖維材料因具有增強、阻裂和增韌等作用在建筑工程領(lǐng)域得到關(guān)注[3]。我國黃麻纖維品種來源豐富（266000t/a），再生能力強，具有價廉、質(zhì)輕、可生物降解和比強度高等的優(yōu)良特性，是所有的自然纖維種類之中抗拉強度最高的纖維[4]。黃麻纖維呈多孔而中空的結(jié)構(gòu)[5]，不僅可抵抗碾壓和高溫[6]，而且含有較多的醇羥基和酚羥基[7]，具有通過酯化、醚化、氧化和接枝共聚等化學(xué)改性增強重金屬吸附能力的巨大潛力。黃強等[8]證實黃麻纖維對水中痕量Cd2+離子具有很好的吸附性能，去除率超過90%。王燕霞等[9]采用均苯四甲酸二酐改性黃麻纖維，借助酯化反應(yīng)在黃麻纖維表面引入羧基官能團進而增強纖維與重金屬間的離子交換能力，提升重金屬吸附性能。寸唐湘等[10]采用原位聚合法在黃麻纖維表面聚合聚苯胺（PANI），經(jīng)PANI改性后對六價鉻的去除率達95.9%。Shukla等[11]證實過氧化氫氧化改性黃麻纖維后對Cu(II)、Ni(II)和Zn(II)的離子吸收值增加了一倍。潘紅玉等[12]以微波對黃麻纖維進行羧基改性，0.1g羧基改性黃麻在5℃、溶液pH為中性條件下對苯胺的吸附量達到了53.81mg/g。現(xiàn)有纖維添加劑的研究多側(cè)重于強度等力學(xué)特性，黃麻及其改性纖維吸附重金屬的研究主要圍繞水體污染治理，較少應(yīng)用于協(xié)同固化處理重金屬污染土。粉煤灰作為水泥基固化劑的常見增效劑，在強度改善及環(huán)境效應(yīng)提高方面仍具有一定的局限性。探索兼顧工程特性和環(huán)境效應(yīng)的綠色低碳固化方法是污染土科學(xué)處置的研究趨勢。本文以改性黃麻纖維協(xié)助硅酸鹽水泥處理重金屬鉛污染土為研究對象，對比研究纖維長度、纖維摻量、改性方式（聚苯胺改性、酸酐改性、雙氧水改性）等對固化污染土強度和浸出毒性的影響，并結(jié)合pH、EC和CEC的測定結(jié)果探討黃麻及其改性纖維與水泥之間的協(xié)同固化機制。研究成果可豐富污染土處置思路，為重金屬污染土的控制及修復(fù)利用提供數(shù)據(jù)支持。
2 試驗材料與方法
試驗用土為粉質(zhì)黏土，依據(jù)《公路土工試驗規(guī)程 JTG 3430－2020》[28]，試驗用土剔除植物根莖、石塊后于105℃烘箱中烘干，機械研磨，過2mm篩，測定土壤基本物理性質(zhì)（見表1）后備用。
試驗所用水泥為普通硅酸鹽42.5#水泥，購自天津市振興水泥有限公司，主要化學(xué)成分見表2。
表1試驗用土的基本物理性質(zhì)
表2水泥主要化學(xué)成分及質(zhì)量分數(shù)（單位：%）
黃麻纖維采購自齊涵麻織品有限公司，剪成6、12、18mm的小段清洗晾干后使用。
2.2 試驗方法
污染土由人工配置，根據(jù)《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風險管控標準》（GB 36600－2018）[29]，按第一類用地管制值配置800mg/kg的Pb污染土。具體配置方法為：將Pb(NO3)2溶液淋入土壤，充分攪拌均勻，靜置72h后于105℃烘干，備用。選擇硝酸根化合物藥劑的原因是硝酸根較穩(wěn)定，不會與土壤成分發(fā)生反應(yīng)。均苯四甲酸二酐、聚苯胺和雙氧水三種黃麻纖維改性方式見圖1。依據(jù)文獻[13]所確定的配比，水泥無機固化劑配比為干土質(zhì)量的40%，黃麻及其改性纖維的長度為6、12和18mm，配比為干土質(zhì)量的0.6%、0.9%、1.2%，試樣含水率為25%（無機材料完全水解所需水量的理論值）。具體制樣方式為：采用分層加料方式，將預(yù)定質(zhì)量的纖維和預(yù)定質(zhì)量的土樣分別均分為8等份，每等份加水均勻混合后逐層鋪設(shè)并采用雙向靜壓法壓實，試樣直徑為39.1mm、高度為80mm，密度為1.93g/cm3。試樣脫模后在溫度25℃，濕度≥90%條件下養(yǎng)護28d。
圖1改性黃麻纖維及改性方式
按照《固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法》（HJ/T 300―2007）[14]、《土工試驗方法標準》（GB/T 50123―2019）[15]、《土壤電導(dǎo)率的測定—電極法》（HJ 802―2016）[16]和《土壤陽離子交換量的測定 三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法》（HJ 889―2017）[17]，對養(yǎng)護至預(yù)定齡期（28d）的試樣進行浸出毒性、無側(cè)限抗壓強度、EC值和CEC值的測定。pH值采用電子pH計對土樣懸濁液讀數(shù)測定。固化穩(wěn)定效率由重金屬固化穩(wěn)定前后的浸出毒性值計算獲得：
式中：Q為固化率（%）；c0為未添加固化穩(wěn)定材料重金屬初始浸出濃度（mg/L）；cj為添加固化穩(wěn)定材料后重金屬浸出濃度（mg/L）。
3 試驗結(jié)果與分析
3.1 黃麻纖維協(xié)同水泥固化污染土強度分布規(guī)律
纖維的摻入可在一定程度上改善土體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、減少微裂紋、增強體系密實度[19]，黃麻及其改性纖維的摻入提高了水泥固化污染土的無側(cè)限抗壓強度（見圖2），天然黃麻、聚苯胺改性黃麻、酸酐改性黃麻、雙氧水改性黃麻纖維協(xié)同水泥固化鉛污染土試塊強度最高分別提升了60.66%、44.54%、72.13%、76.78%。
圖2固化污染土的無側(cè)限抗壓強度
土體強度增長與纖維參數(shù)并非呈正相關(guān)關(guān)系（見圖2），6、12mm長度未改性黃麻纖維摻入量<0.9%時，無側(cè)限抗壓強度隨摻入量的增加而增加，當摻入量為1.2%時，由于纖維過多而團聚，導(dǎo)致試塊強度出現(xiàn)下降；18mm未改性黃麻摻入0.6%和0.9%，強度變化不大，摻入1.2%時強度最高，但強度值依舊小于12mm長度的。增加長度雖然有助于減緩纖維團聚問題，但需要考慮纖維分散度及其對土體結(jié)構(gòu)連貫性的影響，這一研究成果與文獻[18]一致。
黃麻纖維的機械強度在改性過程中會受損，因而改性黃麻纖維與天然黃麻纖維在強度方面的規(guī)律有一定差異。黃麻經(jīng)聚苯胺改性后，纖維韌性減少、脆性增加，大大削減了材料自身的機械強度，不利于土體強度的增加。酸酐和雙氧水改性后黃麻纖維羧基官能團增加，易與水泥表面的水化堿性產(chǎn)物氫氧化鈣發(fā)生反應(yīng)[20]，即酸堿中和反應(yīng)，在空間重新排列水化產(chǎn)物，使水泥顆粒重新與水接觸從而繼續(xù)水化反應(yīng)，增加土體強度[31]。單一水泥固化污染土強度為3.66MPa，添加天然黃麻、聚苯胺改性、酸酐改性黃麻、雙氧水改性黃麻后強度分別最大提升至5.88、5.29、6.30、6.47MPa。結(jié)合整體強度的分布特征，3種改性方式中酸酐和雙氧水改性黃麻纖維在提高水泥固化重金屬污染土強度方面更具有優(yōu)勢。
3.2黃麻纖維協(xié)同水泥固化污染土的浸出毒性
3.2.1 黃麻纖維協(xié)同作用下的浸出毒性分布
在水泥固化基礎(chǔ)上加入黃麻及其改性纖維可進一步降低污染土的浸出毒性（見圖3）。天然黃麻、聚苯胺改性黃麻、酸酐改性黃麻、雙氧水改性黃麻協(xié)同水泥固化鉛污染土的最大Pb浸出濃度比單一水泥固化的分別降低了41.39%、49.27%、64.73%、58.98%，固化率分別提升了9.5%、11.4%、14.9%和13.6%。經(jīng)黃麻纖維協(xié)同固化處置后，固化污染土的浸出毒性始終滿足環(huán)境規(guī)范《危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別》（GB 5085.3－2007）[30]的要求，黃麻及其改性纖維對土體中的重金屬污染物具有良好的吸附性。
相同長度纖維下，浸出毒性并非全是隨著纖維摻量的增加而減少，而是具有波動性，這一結(jié)果和纖維協(xié)同水泥固化污染土強度分布規(guī)律一致，如6mm酸酐改性黃麻纖維固化對重金屬吸附量與纖維摻量成正相關(guān)關(guān)系，12mm和18mm以0.9%纖維摻量為臨界點，重金屬吸附量分別先減后增和先增后減。雖然改性纖維給土體帶入的酸性官能團能促進水化反應(yīng)，使得水化硅酸鈣凝膠CSH增多，增強吸附包裹的重金屬數(shù)量，但同時存在因纖維團聚、微粒間的聚合現(xiàn)象和重金屬間的靜電斥力而導(dǎo)致的重金屬吸附率下降的問題。
相比天然黃麻纖維，相同摻量和長度下改性黃麻纖維能更有效地吸附重金屬，改性黃麻纖維協(xié)同水泥固化污染土的浸出毒性均低于天然黃麻纖維協(xié)同水泥固化土的。3種改性方式中0.9%+18mm酸酐改性黃麻纖維吸附固化效果受纖維長度和摻量影響較小，且在浸出毒性和固化率指標方面表現(xiàn)最好。
圖3黃麻纖維協(xié)同固化作用下重金屬Pb2+浸出濃度及固化率
3.2.2 凍融循環(huán)環(huán)境下協(xié)同固化污染土的浸出毒性
凍融循環(huán)會使得水泥固化污染土試塊產(chǎn)生凍脹作用，破壞CSH凝膠（見圖5(a)、5(b)），被CSH包裹的重金屬離子易于發(fā)生逸出，浸出毒性提高，且隨著凍融循環(huán)大幅度增大（見圖4），10次循環(huán)下的變化率達31.91%，固化率下降了 7.3%，且浸出的毒性超出了規(guī)范[30]中的限值，具有不穩(wěn)定性，誘發(fā)環(huán)境污染風險。
圖4凍融環(huán)境下重金屬Pb2+浸出濃度及固化率
圖5固化土在凍融環(huán)境作用下的微觀形態(tài)
天然黃麻、聚苯胺改性黃麻、酸酐改性黃麻、雙氧水改性黃麻協(xié)同水泥固化污染土10次循環(huán)下的變化率分別為12.28%、28.61%、18.12%、13.48%，在固化率方面分別下降了2.1%、3.9%、1.5%、2.0%。聚苯胺機械強度小，阻裂能力弱，CSH凝膠破壞程度較大，因而凍融環(huán)境下重金屬浸出的增加量比黃麻及其酸酐和雙氧水改性纖維大。天然黃麻、酸酐改性黃麻、雙氧水改性黃麻協(xié)同水泥固化作用下10次凍融循環(huán)下的浸出毒性始終遠小于規(guī)范[30]中的限值，適宜纖維的摻入可吸收部分逸出的重金屬離子，減少CSH凝膠的破裂數(shù)量（見圖5(c)），緩解毒性的釋放，提高水泥固化重金屬污染土在凍融循環(huán)環(huán)境下的毒性控制能力。
3.3 黃麻及其改性纖維與水泥的協(xié)同固化機制分析
3.3.1 pH的變化及XRD分析
土壤pH影響土壤中重金屬離子在固相上的吸附程度，而且在吸附過程中起著主導(dǎo)作用。水泥水化反應(yīng)產(chǎn)生堿性物質(zhì)會提高鉛污染土體的pH值（見圖6(a)）。黃麻纖維素在水泥水化所產(chǎn)生的堿性環(huán)境下可發(fā)生水解生成堿性纖維素[21]，相比單一水泥固化污染土，加入黃麻及其改性纖維后土體pH會呈現(xiàn)較小范圍的增大。通過X射線衍射儀，對固化后的重金屬鉛污染土進行物相分析。如圖6(b)所示，固化土在20.9°和36.6°出現(xiàn)了Ca(OH)2的主要特征衍射峰，在26.6°、29.4°、31.4°分別出現(xiàn)了SiO2、CaCO3、CSH的主要特征衍射峰。與單一水泥固化污染土相比，添加黃麻和聚苯胺改性黃麻后其CSH和Ca(OH)2特征峰值基本不變，酸酐和雙氧水改性黃麻CSH峰值增加，圖譜峰面積增大，證明CSH凝膠含量有所增多。酸酐改性黃麻和雙氧水改性黃麻會給土體帶入羧基類酸性官能團，消耗部分水泥水化堿性產(chǎn)物，引起土體pH下降，進一步促進水泥水化反應(yīng)，增強固化效果，這也是3種改性方式中酸酐和雙氧水改性黃麻纖維在提高水泥固化重金屬污染土強度方面更具有優(yōu)勢的原因。
圖6固化污染土pH值及XRD圖
3.3.2 固化污染土電導(dǎo)率（EC）和陽離子交換量（CEC）的變化
水泥固化會增加污染土體的EC值，這是由水泥水化過程中產(chǎn)生的可溶性鹽離子導(dǎo)致的。摻加天然黃麻、聚苯胺黃麻、酸酐黃麻、雙氧水黃麻后，固化污染土的EC值進步一增大，最高分別提升了19.70%、47.46%、41.09%、64.75%（見圖 7）。
改性黃麻纖維的增益更顯著，比天然黃麻纖維提高量大一倍以上，主要原因如下：黃麻表面的羥基與均苯四甲酸二酐的反應(yīng)過程中生成了羧酸鈉鹽，使得黃麻纖維表面鈉離子增多，導(dǎo)電性增強[22]；聚苯胺是典型的有機導(dǎo)電聚合物，具有良好的導(dǎo)電性和環(huán)境穩(wěn)定性，經(jīng)過其改性后，聚苯胺成功接枝到黃麻纖維上，使電導(dǎo)率增加[23]；雙氧水改性與酸酐改性類似，羧基類酸性官能團增加，與水泥表面的水化堿性產(chǎn)物氫氧化鈣發(fā)生反應(yīng)，促進水泥水化，增加土體強度的同時生成了更多的可溶性鹽離子和水化硅酸鈣凝膠，提升土體EC值[24]。
水泥水化過程中產(chǎn)生的可溶性鹽離子和纖維表面的羧基等成鹽基團的相互作用是引起土體性質(zhì)發(fā)生改變的關(guān)鍵，EC值的提升幅度在一定程度上反映了纖維對水泥水化的促進程度。水泥固化劑水化反應(yīng)會削減土體的CEC，摻入黃麻及其改性纖維可明顯提高水泥固化重金屬污染土的CEC（見圖7）。相比于單一水泥固化重金屬污染土，摻入黃麻纖維、聚苯胺改性黃麻纖維、酸酐改性黃麻纖維、雙氧水改性黃麻纖維后固化污染土體CEC最高分別提高了21.87%、107.87%、62.4%、52.13%。
3種改性方式對土體CEC的提升效果均顯著。原因是黃麻改性后胺基、亞氨基、羧基等官能團增加，更易于與包括重金屬陽離子在內(nèi)的陽離子發(fā)生離子交換和絡(luò)合反應(yīng)，陽離子交換量越高，土體膠體的負電荷量越多，通過靜電吸引而吸附的重金屬離子也越多。纖維協(xié)同水泥固化增強了對重金屬污染物的化學(xué)包裹吸附，提升了吸附固化穩(wěn)定性。
圖7固化污染土電導(dǎo)率值和陽離子交換量
4討論
粉煤灰是常用的水泥固化添加劑[13, 25-26]，用來改善水泥固化效果。根據(jù)文獻[13]和[26]，粉煤灰在改善水泥固化效果方面具有局限性，過多的粉煤灰不利于固化，采用粉煤灰替換等量水泥后，粉煤灰最高只能增加水泥固化鉛和鋅污染土5.7%[13]和1.2%[26]的固化率，而改性黃麻纖維最高能增加15%的鉛固化率。單一水泥用量為40%時的固化率若想提升15%的固化率，至少需要增加20%以上的水泥用量，且固化率隨添加量的增加速率緩慢，不符合“雙碳”理念。采用改性黃麻纖維協(xié)同固化后，僅需在40%的水泥固化配比基礎(chǔ)上添加0.9%的纖維就可穩(wěn)定提升15%的固化率，不僅顯著降低成本，而且符合低碳環(huán)?？沙掷m(xù)發(fā)展的建設(shè)思路。纖維協(xié)同水泥固化是重金屬污染土處置再利用的一種更為有效措施。
對比不同纖維固化方式（見圖8），麥秸桿協(xié)同水泥固化鉛污染土對土體無側(cè)限抗壓強度影響較小[27]，聚丙烯協(xié)同水泥固化鉛污染土的強度最高增加了16%，但是二者在浸水毒性方面均具有劣勢，隨著加入的纖維量增多，淋濾液中Pb2+濃度均總體呈緩慢上升的態(tài)勢，最高分別增加了5.4%和8.8%。螯合纖維協(xié)同水泥固化可有效地降低重金屬Pb2+的浸出濃度并提高無側(cè)限抗壓強度，浸出濃度最高降低幅度在45%左右，強度最高提高53.8%[20]。本文0.9%+18mm酸酐改性黃麻纖維協(xié)同水泥固化可降低64.73%的Pb2+浸出濃度，提高了72.13%的無側(cè)限抗壓強度。
纖維改性效果不同的核心原因在于不同纖維吸附重金屬的機制不同：改性聚丙烯/纖維素纖維表面活性基團中的N、O原子同金屬離子發(fā)生了化學(xué)鍵合作用，其中−NH2基團在對金屬離子的吸附過程中起主要作用，吸附較為穩(wěn)定；麥秸稈和聚丙烯主要是靠纖維表面的孔隙結(jié)構(gòu)對重金屬進行物理吸附，吸附較不穩(wěn)定；黃麻及其改性纖維主要是羧基羥基氨基等官能團與重金屬離子發(fā)生離子交換和絡(luò)合反應(yīng)，在吸附穩(wěn)定方面更具有優(yōu)勢。
整體上，改性黃麻纖維和改性聚丙烯等螯合纖維在應(yīng)用中可兼顧強度和毒性控制要求。改性黃麻纖維是以天然有機材料黃麻為基體，具有吸附穩(wěn)定、價格低廉和低碳環(huán)保的優(yōu)勢，但較改性聚丙烯等螯合纖維，在使用壽命方面存在劣勢。建議在工程應(yīng)用中統(tǒng)籌考慮政策導(dǎo)向、工程需求及經(jīng)濟生態(tài)效益優(yōu)化纖維組合模式。
5結(jié)論
（1）黃麻纖維及其改性材料協(xié)同作用可明顯提高水泥固化重金屬鉛污染土體的無側(cè)限抗壓強度并降低土體中鉛的浸出毒性，協(xié)同固化污染土較單一水泥固化污染土無側(cè)限抗壓強度提高了76.78%，浸出毒性量降低了64.73%，且10次凍融循環(huán)作用下浸出毒性的波動縮小至單一水泥固化污染土的三分之一。改性黃麻纖維協(xié)同具有更好的重金屬吸附穩(wěn)定性，且可同步實現(xiàn)強度提升和污染遷移控制作用。
（2）改性纖維摻入帶來的羧基、氨基等官能團所引起土體的CEC和EC增加是激發(fā)水泥活性和增強吸附穩(wěn)定的關(guān)鍵。纖維羧基類酸性官能團的改性方式可消耗部分水泥水化堿性產(chǎn)物，引起土體pH下降，借助中和作用進一步促進水泥水化反應(yīng)，增強水化硅酸鈣凝膠（CSH）的生成，提升固化效果。
（3）由于土體中纖維易于出現(xiàn)團聚、聚合和靜電斥力等現(xiàn)象，固化污染土強度和浸出毒性與纖維摻量及纖維長度并非呈正相關(guān)關(guān)系，三種改性方式中酸酐改性黃麻纖維吸附固化效果受纖維長度和摻量影響較小，且在強度和毒性控制指標方面均表現(xiàn)良好，統(tǒng)籌考慮工程應(yīng)用和生態(tài)發(fā)展需求，0.9%+18mm酸酐改性黃麻纖維更適合用于重金屬污染土的處置。
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文章摘自：李敏，路通，于禾苗，吳海銘，李琦．改性黃麻纖維協(xié)同水泥固化重金屬鉛污染土的強度及毒理性分析[J/OL]．巖土力學(xué).2024(08):1-9
