1.實(shí)驗(yàn)與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

在本研究中，所使用原材料包括：聚乳酸（PLA）生物降解塑料原料，其密度為1.08g/cm3，熔融指數(shù)為7.0g/（10min）；亞麻纖維（旌德縣金維麻業(yè)有限公司），平均直徑為10μm；以及硅烷偶聯(lián)劑-氨丙基三乙氧基硅烷（濟(jì)南興飛隆化工有限公司）。試驗(yàn)儀器有電熱鼓風(fēng)干燥箱（型號(hào)：DHG-9240A）、微型桌面注塑機(jī)（四川圣鼎悅科技有限公司，型號(hào)：mini-100型）、臺(tái)式掃描電子顯微鏡（型號(hào)：PhenomPro）、微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（型號(hào)：E45.105）。

1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本研究采用正交試驗(yàn)法來(lái)對(duì)亞麻纖維增強(qiáng)聚乳酸（PLA/Flax）復(fù)合材料進(jìn)行多因素綜合分析。正交試驗(yàn)法是一種高效且系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，在涉及多個(gè)變量的實(shí)驗(yàn)中，可以用相對(duì)較少的試驗(yàn)次數(shù)獲取全面而深入的數(shù)據(jù)。如表1所示，本實(shí)驗(yàn)采用不同的硅烷偶聯(lián)劑濃度、亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為變量，并探討其對(duì)PLA/flax復(fù)合材料壓縮力學(xué)性能的影響。

表1 正交實(shí)驗(yàn)表

1.3亞麻纖維表面改性處理

本實(shí)驗(yàn)利用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)亞麻纖維的表面進(jìn)行改性處理，以硅烷偶聯(lián)劑作為表面涂層覆蓋纖維表面的微孔，并滲透到微孔中形成纖維表面的機(jī)械聯(lián)結(jié)。硅烷偶聯(lián)劑水解后，結(jié)構(gòu)中帶有2個(gè)不同的官能團(tuán)，官能團(tuán)與纖維的親水性基團(tuán)和基質(zhì)中的疏水性基團(tuán)相互作用，在兩者之間形成橋梁。天然纖維的硅烷處理反應(yīng)過(guò)程是硅烷水解生成硅醇（Si—OH）基團(tuán)，再與纖維表面的羥基反應(yīng)，如圖1所示。

圖1 亞麻纖維硅烷化過(guò)程示意圖

1.3.1亞麻纖維改性

在本研究中，為改性亞麻纖維，采用無(wú)水乙醇作為溶劑，制備了1%、2%、5%三種不同濃度的硅烷偶聯(lián)劑KH550溶液。稱(chēng)重15g的亞麻纖維，將其浸泡在這些溶液中進(jìn)行處理。處理時(shí)間為4h，以確保硅烷偶聯(lián)劑能夠充分滲透纖維，并與其表面反應(yīng)，從而改善亞麻纖維與聚乳酸基體之間的界面相容性。改性處理后，將處理過(guò)的纖維進(jìn)行過(guò)濾，并用大量清水沖洗，去除纖維上可能殘留的未反應(yīng)的偶聯(lián)劑和溶劑，確保纖維的純凈度。重復(fù)此過(guò)程4-5次，直至濾水清澈。將清洗干凈的亞麻纖維放入預(yù)熱至80℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干時(shí)間8h，直至干燥至恒重，以保持纖維的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

1.3.2亞麻纖維的微觀結(jié)構(gòu)變化

為了探究改性過(guò)程對(duì)亞麻纖維微觀結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)未經(jīng)處理的原始纖維以及經(jīng)過(guò)不同KH550濃度處理的亞麻纖維進(jìn)行掃描電子顯微鏡觀察。掃描電子顯微鏡的參數(shù)設(shè)置為：加速電壓10kV，束流強(qiáng)度調(diào)節(jié)至最適點(diǎn)，采用混合探頭模式（背散射+二次電子）。為確保圖像的高質(zhì)量和清晰度，圖像分辨率為1920×1200。通過(guò)SEM觀察，可以直觀比較原纖維與經(jīng)過(guò)不同條件改性處理的纖維之間的微觀形態(tài)差異。原始纖維（a₁）、1%硅烷偶聯(lián)劑處理纖維（b1）、2%硅烷偶聯(lián)劑處理纖維（c1）以及5%硅烷偶聯(lián)劑處理纖維（d1）在800倍和3200倍放大率下的微觀形貌，如圖2-3所示。

圖2　原纖維（a1、a2 ）和1%偶聯(lián)劑處理纖維（b1、b2 ）的微觀形貌圖

圖3 2%偶聯(lián)劑處理纖維（c1、c2 ）和5%偶聯(lián)劑處理纖維（d1、d2 ）的微觀形貌圖

可以看出，未經(jīng)過(guò)改性的纖維表面有明顯的雜質(zhì)顆粒，且較為透明。對(duì)比a2，c2的微觀形貌圖可以發(fā)現(xiàn)改性后的纖維表面出現(xiàn)了一層新的薄膜，均勻覆蓋在纖維表層，纖維有了更清潔和更平滑的外觀。這層薄膜主要由硅氧烷基團(tuán)構(gòu)成，它與PLA基底之間的結(jié)合既包括物理吸附，也存在與PLA分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成的共價(jià)鍵，從而提供更穩(wěn)定、更強(qiáng)的界面結(jié)合。在3200倍的放大倍數(shù)下，可以清晰地觀察到硅烷偶聯(lián)劑與纖維表面反應(yīng)在纖維表面留下的一層鍍膜。觀察b2，c2和d2可以發(fā)現(xiàn)，隨著硅烷偶聯(lián)劑濃度的增大，其纖維表面的鍍層也越厚。

1.4 PLA/Flax復(fù)合材料制備

在制備PLA/Flax復(fù)合材料過(guò)程中，將PLA原料在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行預(yù)熱處理。加熱溫度設(shè)定為80°C，持續(xù)時(shí)間為4h，以去除材料中的水分，并防止在后續(xù)加工過(guò)程中產(chǎn)生氣泡或影響材料性能。亞麻纖維同樣在干燥箱中進(jìn)行干燥處理，確保纖維干燥且無(wú)水分，保證纖維與PLA的良好結(jié)合。

對(duì)改性好的亞麻纖維進(jìn)行裁剪，裁剪為平均長(zhǎng)度為3.88mm的短纖維，以研究不同纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合材料性能的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，分別配備了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.66%、3.48%和5.25%的亞麻纖維和PLA材料。按照正交實(shí)驗(yàn)表所示，配備不同KH550濃度處理的纖維和不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PLA/Flax復(fù)合材料原料。采用熔融共混、注射成型工藝對(duì)其產(chǎn)品進(jìn)行加工，注塑機(jī)螺桿直徑為14mm，最大注射壓力為16MPa，注射行程最大距離為250mm。注塑機(jī)采用三段PID精準(zhǔn)控溫加熱，可對(duì)模具加熱。為確保PLA和亞麻纖維在注射成型過(guò)程中獲得充分的熔融和均勻分布，將熔體溫度設(shè)置為190℃，模具溫度設(shè)置為50℃，避免PLA在高溫下發(fā)生水解。在注塑過(guò)程完成后，利用激光切割器對(duì)PLA/亞麻復(fù)合材料進(jìn)行切割，將所有制品都切割為20mm×20mm×3mm的方形樣品，保證后續(xù)壓縮性能測(cè)試尺寸的一致性。

1.5 壓縮力學(xué)性能測(cè)試

利用100kN萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)PLA/Flax復(fù)合材料進(jìn)行壓縮力學(xué)性能測(cè)試。試驗(yàn)根據(jù)GB/T1041—2008《塑料壓縮性能的測(cè)定》進(jìn)行，以獲得其載荷-位移曲線。在試驗(yàn)開(kāi)始前，所有樣品均在室溫下預(yù)處理24h，以消除因?yàn)榇鎯?chǔ)條件引起的殘余應(yīng)力。將樣品置于試驗(yàn)機(jī)的壓縮夾具中，加載速率被設(shè)定為2mm/min，實(shí)際最大壓縮載荷力為90kN。試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄載荷和位移的數(shù)據(jù)，載荷傳感器的精度為±0.01N，位移傳感器的精度為±0.001mm，各樣品之間的重復(fù)性良好，誤差范圍控制在接受的標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，確保數(shù)據(jù)的高精度和可重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)室溫度為21.5℃，對(duì)裁剪得到的7個(gè)產(chǎn)品（見(jiàn)表1）進(jìn)行壓縮性能測(cè)試，記錄相應(yīng)的力與位移數(shù)據(jù)。

通過(guò)試驗(yàn)得到力與位移的數(shù)據(jù)，計(jì)算其應(yīng)力應(yīng)變。應(yīng)力-應(yīng)變計(jì)算公式為σ=F/A，ε=?L/L0.其中，σ表示應(yīng)力（MPa），F(xiàn)為壓縮載荷，A是樣品的初始橫截面積，ε為應(yīng)變，?L為樣品的位移，L0是樣品的初始厚度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2．1 壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

通過(guò)實(shí)驗(yàn)的載荷-位移數(shù)據(jù)，得到試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖4所示。圖4為純PLA與不同亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)和不同KH550濃度處理的PLA/Flax復(fù)合材料在壓縮試驗(yàn)下的力學(xué)響應(yīng)。每條曲線代表了相應(yīng)材料在逐漸增加壓縮載荷、直至載荷加載至90KN時(shí)的性能。

圖4　應(yīng)力-應(yīng)變曲線

從圖4可以看出，所有樣品在初始加載階段表現(xiàn)出類(lèi)似的線性彈性行為。該階段材料的變形是可逆的，并且與載荷力成正比。隨著應(yīng)力的增加，每個(gè)樣品都達(dá)到了一個(gè)明顯的屈服點(diǎn)，此時(shí)材料開(kāi)始出現(xiàn)塑性變形，應(yīng)力增加不再導(dǎo)致應(yīng)變的線性增加。在屈服之后，曲線進(jìn)入了一個(gè)彎曲的平臺(tái)區(qū)，材料進(jìn)入硬化階段。應(yīng)變繼續(xù)增加，但應(yīng)力的增加速度卻減慢。與純PLA相比，含有亞麻纖維的復(fù)合材料在達(dá)到屈服點(diǎn)之前表現(xiàn)出更高的斜率，這表明纖維的加入提高了材料的彈性模量。經(jīng)過(guò)濃度為2%的硅烷偶聯(lián)劑處理，纖維含量為5.25%的試樣彈性模量最大。隨著亞麻纖維含量的增加，樣品的屈服強(qiáng)度和彈性模量也有所提高，這意味著亞麻纖維的增強(qiáng)效果顯著。然而，在相同纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)但硅烷處理濃度較高的樣品中，其屈服強(qiáng)度并未隨之繼續(xù)提高，這可能是由于界面相容性和纖維分散狀態(tài)的影響。且硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)化復(fù)合材料界面相容性可能存在一個(gè)閾值，超過(guò)后會(huì)導(dǎo)致其性能降低。

2.2 材料的剛度和強(qiáng)度特性

本研究對(duì)PLA/Flax復(fù)合材料的彈性模量和屈服強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)估。彈性模量是表征材料剛度的關(guān)鍵力學(xué)參數(shù)，是材料在彈性范圍內(nèi)應(yīng)力與應(yīng)變的比例關(guān)系。屈服強(qiáng)度是材料在塑性變形前能承受的最大應(yīng)力，是決定材料適用性的關(guān)鍵參數(shù)。通過(guò)壓縮試驗(yàn)測(cè)定了各個(gè)樣品的彈性模量和屈服強(qiáng)度，如圖5所示。

圖5（a）為PLA/Flax復(fù)合材料各樣品的彈性模量。經(jīng)測(cè)定，純PLA材料樣品的彈性模量為0.50GPa。以純PLA材料的彈性模量作為參考基準(zhǔn)，隨著亞麻纖維的加入，PLA/Flax復(fù)合材料樣品的彈性模量整體增加。這說(shuō)明，在受到相同應(yīng)力時(shí)，PLA/Flax復(fù)合材料相較于純聚合物材料產(chǎn)生了更少的應(yīng)變，呈現(xiàn)了較高的剛度。即使含量為1.66%的亞麻纖維復(fù)合材料也比純PLA有著更高的彈性模量（0.56GPa）；在亞麻纖維含量為5.25%時(shí)，PLA/Flax復(fù)合材料的彈性模量提升最為顯著，達(dá)到了0.63GPa，同比純PLA材料的彈性模量提升了24.2%。

在相同亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PLA/Flax復(fù)合材料中，隨著KH550濃度的增加，其彈性模量增加趨勢(shì)存在一個(gè)閾值。當(dāng)亞麻纖維含量為1.66%時(shí)，觀察A1和A2的彈性模量，其彈性模量隨著偶聯(lián)劑濃度增大而增加。觀察A6，當(dāng)亞麻纖維為2%KH550處理時(shí)，樣品呈現(xiàn)最大彈性模量（0.63GPa）。圖6（b）為2%硅烷處理的樣品微觀形貌圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，KH550處理過(guò)的亞麻纖維，在PLA基底表面形成了更緊密的網(wǎng)絡(luò)，提高了PLA/Flax復(fù)合材料的整體剛度。觀察A6和A7，可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑處理濃度為5%時(shí)，PLA/Flax復(fù)合材料彈性模量下降至0.61GPa，說(shuō)明KH550濃度在超過(guò)2%的閾值后，會(huì)導(dǎo)致PLA/Flax復(fù)合材料的剛度降低。

圖5（b）所示的純PLA材料的屈服強(qiáng)度為107.8MPa，以此作為比較基準(zhǔn)。隨著亞麻纖維的加入，屈服強(qiáng)度出現(xiàn)了普遍的提升，對(duì)PLA/Flax復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生了正面影響。亞麻纖維含量為1.66%、KH550濃度為1%時(shí)，PLA/Flax復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度增加至116.8MPa；當(dāng)KH550濃度提高到5%，屈服強(qiáng)度進(jìn)一步增加到118.4MPa。在纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)同為3.48%，KH550濃度分別為1%、2%的試樣中，其屈服強(qiáng)度也有所增加。由結(jié)果分析可知，KH550濃度的提升，對(duì)亞麻纖維與PLA基體之間的界面結(jié)合起了積極作用，其力學(xué)性能增加。但當(dāng)亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為5.25%，KH550濃度分別為2%、5%時(shí)，PLA/Flax復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度略有下降（KH550濃度為5%時(shí)，降至123.6MPa）。可以發(fā)現(xiàn)，硅烷偶聯(lián)劑濃度過(guò)大時(shí)會(huì)導(dǎo)致其界面相容性發(fā)生逆向變化，影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。這說(shuō)明硅烷偶聯(lián)劑在優(yōu)化PLA/Flax復(fù)合材料界面相容性時(shí)存在一個(gè)閾值，超過(guò)后會(huì)導(dǎo)致其力學(xué)性能降低。當(dāng)PLA/Flax復(fù)合材料試樣中亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.25%，濃度為2%時(shí)，其屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)出最大值（124.7MPa），相比純PLA材料屈服強(qiáng)度提升了15.6%。

圖5 純PLA材料與亞麻纖維復(fù)合材料的力學(xué)特性

2.3 微觀結(jié)構(gòu)與界面相容性分析

復(fù)合材料的力學(xué)性能不僅取決于其組成材料的特性，還取決于基底與纖維之間的相互作用和界面的質(zhì)量。為了分析樣品經(jīng)過(guò)高濃度硅烷偶聯(lián)劑處理后力學(xué)性能出現(xiàn)下降的原因，本文利用掃描電鏡分別對(duì)2%和5%KH550濃度處理的纖維在PLA基體中的微觀界面進(jìn)行了觀察。圖6為PLA/Flax復(fù)合材料截面的微觀形貌圖。

如圖6（a）所示，黃圈內(nèi)的部分纖維在壓縮過(guò)程中發(fā)生了明顯的斷裂現(xiàn)象，纖維的斷裂說(shuō)明其在復(fù)合材料中有效承擔(dān)了載荷，對(duì)提高復(fù)合材料的強(qiáng)度起了關(guān)鍵作用，同時(shí)也解釋了纖維的加入使得材料壓縮力學(xué)性能顯著提升的原因。在5%硅烷處理濃度下，纖維與PLA基體之間存在明顯的空隙，纖維拉出現(xiàn)象明顯，說(shuō)明硅烷層的過(guò)度沉積妨礙了纖維與基體之間的充分黏結(jié)，導(dǎo)致載荷力傳遞不均，從而影響了復(fù)合材料的壓縮剛度。相比而言，2%KH550處理的纖維在壓縮后展現(xiàn)出更加緊密的界面黏結(jié)，纖維與基體之間的界面相容性更強(qiáng)，能有效地傳遞應(yīng)力，進(jìn)而提高了PLA/Flax復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和彈性模量，如圖6（b）所示。這證實(shí)了在處理亞麻纖維時(shí)存在硅烷偶聯(lián)劑濃度閾值，過(guò)高的濃度會(huì)影響復(fù)合材料的界面相容性。

圖6 PLA/Flax復(fù)合材料截面的微觀形貌圖

3 結(jié)論

本文利用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)亞麻纖維進(jìn)行表面改性，制備了經(jīng)過(guò)不同濃度硅烷偶聯(lián)劑改性的亞麻纖維樣本，對(duì)原纖維和經(jīng)過(guò)1%、2%、5%KH550濃度處理的單根纖維進(jìn)行了SEM觀察。觀察發(fā)現(xiàn)，改性后的亞麻纖維相較于原纖維表面出現(xiàn)了一層新的薄膜，且其表面鍍層厚度隨著硅烷偶聯(lián)劑濃度增大而增加。

通過(guò)熔融共混、注塑成型制備了七組試驗(yàn)樣品，樣品尺寸均為20mm×20mm×3mm，利用100kN萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，設(shè)定最大載荷力為90kN對(duì)其進(jìn)行壓縮試驗(yàn)，測(cè)定了試驗(yàn)樣品的彈性模量與屈服強(qiáng)度。主要結(jié)論如下：

1）在亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.25%，處理濃度為2%時(shí)PLA/Flax復(fù)合材料呈現(xiàn)最大的彈性模量0.63GPa，對(duì)比純PLA材料其彈性模量顯著提升，剛度增加了24.2%。

2）當(dāng)KH550濃度超過(guò)2%閾值后，亞麻纖維與PLA基底間的界面相容性會(huì)發(fā)生逆向變化，其整體力學(xué)性能降低。利用SEM對(duì)PLA/Flax復(fù)合材料纖維微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)高濃度KH550處理的亞麻纖維與PLA基底相容界面出現(xiàn)了明顯的纖維拉出和界面脫黏現(xiàn)象，進(jìn)一步證實(shí)了2%KH550濃度處理的亞麻纖維與聚乳酸基底具有更好的界面相容性。

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