摘  要：為解決目前桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品檢測(cè)過程中溶解法國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)缺乏、手拆法效率低且部分產(chǎn)品無(wú)法拆分等問題，提出采用低濃度氫氧化鈉溶液對(duì)桑蠶絲進(jìn)行溶解，以便更加準(zhǔn)確、高效地測(cè)定桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品的混紡比，對(duì)溶解溫度、溶解時(shí)間、苧麻的修正系數(shù)進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，確定最佳的試驗(yàn)參數(shù)組合，檢測(cè)結(jié)果與手拆法和次氯酸鹽法進(jìn)行比較，分析了偏差產(chǎn)生的原因，并通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，對(duì)測(cè)試方法的可行性和再現(xiàn)性進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明:桑蠶絲苧麻混紡織物用氫氧化鈉法進(jìn)行定量測(cè)試是準(zhǔn)確、可行的；試驗(yàn)條件為氫氧化鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，浴比1﹕100，試驗(yàn)溫度(70±2)℃，試驗(yàn)時(shí)間12min。認(rèn)為：該方法操作簡(jiǎn)便，溶解用時(shí)短、準(zhǔn)確度與精密度高，再現(xiàn)性良好。

關(guān)鍵詞：桑蠶絲；苧麻；纖維含量；定量分析；氫氧化鈉溶液法；次氯酸鹽法

 

桑蠶絲和苧麻纖維是紡織品中常用的兩種天然纖維，它們的混紡產(chǎn)品不僅表面光滑柔軟，顏色飽滿，穿著舒適^[1]，還具有很好的實(shí)用功能。如桑蠶絲和苧麻混紡面料的纖維空隙大小適中，透氣性好，有助于身體的排汗和呼吸^[2-4]，保持身體干爽和舒適，同時(shí)還能抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，有助于防靜電，

避免皮膚過敏。因而此類產(chǎn)品受到人們的喜愛，市場(chǎng)需求也逐漸增大^[5-7]。目前我國(guó)對(duì)桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品定量分析的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)只有GB/T2910.1—2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》附錄B手拆法^[8]（以下簡(jiǎn)稱手拆法），溶解法相對(duì)缺乏，GB/T2910.4—2022《紡織品定量化學(xué)分析第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》^[9]中并未涵蓋麻類纖維。在實(shí)際測(cè)試過程中，手拆法效率低且無(wú)法滿足所有產(chǎn)品的需求，熊小平^[10]等人提出的次氯酸鹽法測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，試劑刺激難聞，且次氯酸鹽中的氯氣有可能引起中毒，對(duì)測(cè)試員身體有一定危害。為了尋找更為準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的測(cè)試方法，本研究嘗試用10%的氫氧化鈉溶液對(duì)桑蠶絲進(jìn)行溶解來(lái)測(cè)定桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品的混紡比，探討該定量化學(xué)分析方法用于測(cè)定桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品中各組分含量的可行性。

 

1 試驗(yàn)

1.1 原理

桑蠶絲屬于蛋白質(zhì)纖維，對(duì)堿的耐受力較差，在氫氧化鈉溶液中可完全溶解，而苧麻的主要成分是纖維素，對(duì)堿的耐受度較好，在低濃度氫氧化鈉溶液中不溶解。因此，本試驗(yàn)選取桑蠶絲/苧麻樣品，在一定的溫度、時(shí)間下用氫氧化鈉溶解桑蠶絲,剩余殘留物烘干后稱重,根據(jù)質(zhì)量損失計(jì)算出桑蠶絲的含量（絕對(duì)干燥百分比）。

1.2 試劑

質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液，1mol/L的次氯酸鈉溶液，稀乙酸溶液（5mL冰乙酸加水稀釋至1L，石油醚（餾程40℃~60℃）。

1.3 儀器

CU-6型纖維細(xì)度儀（北京和眾視野科技有限公司）；HD500A型水浴振蕩器(南通宏大試驗(yàn)儀器有限公司)；YC747C型全自動(dòng)快速八籃烘箱[可保持溫度為(105±3)℃，南通宏大試驗(yàn)儀器有限公司]；PR224ZH/E型電子天平[實(shí)際分度值0.0001g，奧豪斯儀器(常州)有限公司制造]；不銹鋼篩網(wǎng)（網(wǎng)孔約0.2mm~0.4mm）；干燥器(裝有變色硅膠)；真空泵；具塞三角燒瓶和玻璃砂芯坩堝；索氏萃取器。

1.4 材料與制備

樣品1桑蠶絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所），樣品2苧麻標(biāo)準(zhǔn)貼襯（中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司）；樣品3～樣品5為日常檢測(cè)留樣。

各樣品按照GB/T2910.1—2009的試驗(yàn)步驟，用石油醚萃取1h。每個(gè)試樣約1g，放入（105±3）℃恒溫烘箱內(nèi)，烘干至恒重，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)冷卻后稱重，記錄數(shù)據(jù)。

1.5 方案

1.5.1 桑蠶絲的溶解性試驗(yàn)

為降低測(cè)試成本，提高檢測(cè)效率，對(duì)氫氧化鈉的溶解溫度、溶解時(shí)長(zhǎng)、浴比進(jìn)行組合試驗(yàn)，觀察桑蠶絲的溶解情況，選取桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品的最優(yōu)溶解參數(shù)組合。

1.5.2 苧麻纖維修正系數(shù)的測(cè)試

按照1.5.1中確定的試驗(yàn)參數(shù)，對(duì)苧麻纖維進(jìn)行溶解試驗(yàn)，測(cè)試修正系數(shù)，并在此修正系數(shù)的基礎(chǔ)上分析苧麻纖維的損傷情況。若苧麻纖維損傷小，則作為本試驗(yàn)方法的修正系數(shù)；若苧麻纖維損傷太大，則按照1.5.1的試驗(yàn)步驟重新選定試驗(yàn)參數(shù)，使試劑對(duì)苧麻纖維的損傷降到最低。

1.5.3 方法的驗(yàn)證試驗(yàn)

分別用手拆法、氫氧化鈉法、次氯酸鹽法進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比驗(yàn)證氫氧化鈉法的準(zhǔn)確性。并選取2家有纖維含量檢測(cè)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)氫氧化鈉法的可行性和再現(xiàn)性進(jìn)行驗(yàn)證。

1.6 試驗(yàn)方法

手拆法：取預(yù)處理后的樣品3～樣品5，按GB/T2910.1—2009中的附錄B手工分解法拆分。

氫氧化鈉法：將準(zhǔn)備好的試樣（不少于1g）放入具塞三角燒瓶中，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液，其用量按照每克試樣加入100mL的溶液來(lái)計(jì)算，然后加入三角燒瓶中，并振蕩將試樣浸濕，置于預(yù)熱到70℃的水浴振蕩器中，振蕩12min。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾,用少量氫氧化鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液,再用不銹鋼篩網(wǎng)（網(wǎng)孔約0.2mm~0.4mm）清洗過濾，收集未溶物質(zhì)，再依次用稀乙酸溶液中和，用清水連續(xù)清洗殘留物，收集殘留物烘干、冷卻、稱重。

次氯酸鹽法：將準(zhǔn)備好的試樣（不少于1g）放入具塞三角燒瓶中，加入100mL次氯酸鈉溶液（1mol/L）進(jìn)行測(cè)試，浴比1﹕100，溶解溫度（25±2）℃、溶解時(shí)間20min。

 

2 氫氧化鈉法參數(shù)的確定

2.1 試驗(yàn)參數(shù)的確認(rèn)

樣品1在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液中的溶解情況見表1。

表1 桑蠶絲的溶解情況。

   

 

注：P表示部分溶解，S表示完全溶解。

由表1可知，桑蠶絲在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液中，溶解溫度70℃、溶解時(shí)間10min時(shí)可完全溶解。由于在日常的檢測(cè)過程中試樣多為混紡纖維，混紡情況下比單組分纖維溶解情況復(fù)雜很多。為確保桑蠶絲能夠充分溶解，將試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定為（70±2）℃，12min，并在此試驗(yàn)參數(shù)下測(cè)試苧麻纖維的修正系數(shù)。

2.2 苧麻纖維修正系數(shù)確定

取5組樣品2進(jìn)行測(cè)試，修正系數(shù)測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 苧麻纖維的修正系數(shù)

  

從表2可以看出，苧麻纖維的平均修正系數(shù)為1.00，不同樣品間測(cè)試結(jié)果偏差較小，表明氫氧化鈉法對(duì)苧麻纖維的影響比較穩(wěn)定，通過顯微鏡觀察溶解后的苧麻纖維，未發(fā)現(xiàn)明顯損傷，說(shuō)明低濃度氫氧化鈉試劑對(duì)苧麻纖維的損傷很小，因此本次試驗(yàn)選取的試劑及試驗(yàn)參數(shù)對(duì)苧麻纖維是可行的，苧麻纖維修正系數(shù)為1.00。

 

3 結(jié)果與討論

3.1 不同測(cè)試方法之間的比對(duì)結(jié)果

樣品3～樣品5用3種不同測(cè)試方法測(cè)出的數(shù)據(jù)結(jié)果見表3。為確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性，每種方法都做平行樣取平均值，且最終數(shù)據(jù)為公定回潮后的結(jié)果。

表3 3種不同方法測(cè)試結(jié)果單位：%

  

由表3可知，對(duì)于樣品3，氫氧化鈉法與手拆法的偏差為0.15%～0.20%，平均值0.18%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.02%；對(duì)于樣品4，氫氧化鈉法與手拆法的偏差為0.16%～0.22%，平均值0.20%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03%；對(duì)于樣品5，氫氧化鈉法與手拆法的偏差為0.17%～0.25%，平均值0.21%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03%。3個(gè)樣品偏差的總平均值為0.20%，與手拆法的測(cè)試結(jié)果非常接近，偏差在1.0%以內(nèi)，在GB/T29862—2013《紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí)》^[11]的允差范圍內(nèi)，由此說(shuō)明氫氧化鈉法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高，樣品之間測(cè)試結(jié)果一致性良好。

由表3還可知，對(duì)于樣品3，次氯酸鈉法與手拆法的偏差為0.49%～0.55%，平均值0.52%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03%；對(duì)于樣品4，次氯酸鈉法與手拆法的偏差為0.49%～0.58%，平均值0.53%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.04%；對(duì)于樣品5，次氯酸鈉法與手拆法的偏差為0.50%～0.59%，平均值0.53%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.04%。3個(gè)樣品偏差的總平均值為0.53%，與手拆法偏差均較大，都超過了0.5%，經(jīng)纖維細(xì)度儀分析溶解剩余物，桑蠶絲已完全溶解，溶解剩余樣品手扯強(qiáng)力較低，可以說(shuō)明苧麻纖維在溶解的過程中受到了一定的損傷。

對(duì)比分析表3中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉法的測(cè)試偏差平均值比次氯酸鹽法測(cè)試偏差平均值小0.33%.原因分析：在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的氫氧化鈉溶液中，苧麻的修正系數(shù)為1.00；在熊小平^[2]等人提出的次氯酸鹽法中苧麻的修正系數(shù)為1.01，說(shuō)明氫氧化鈉溶液較次氯酸鈉溶液更溫和，在溶解桑蠶絲的過程中對(duì)苧麻纖維損傷更小，所以氫氧化鈉法測(cè)試結(jié)果偏差比次氯酸鹽法測(cè)試結(jié)果偏差小。因此，溶解法中氫氧化鈉法更適用于桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品。

3.2 氫氧化鈉法實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果分析

3家實(shí)驗(yàn)室用氫氧化鈉法測(cè)試樣品3～樣品5，結(jié)果見表4。

表4 實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比結(jié)果

  

由表4可知，氫氧化鈉法樣品3的3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%，樣品4的3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%，樣品5的3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果平均值偏差均在0.5%以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試結(jié)果一致性良好，說(shuō)明氫氧化鈉法具有良好的再現(xiàn)性與重復(fù)性。

3.3 試驗(yàn)過程對(duì)比分析

從1.6可知，氫氧化鈉法的浴比為1：100、溶解溫度為70℃、溶解時(shí)間為12min；次氯酸鹽法的浴比1：100、溶解溫度為25℃、溶解時(shí)間為20min。由此可以看出：雖然氫氧化鈉法的溶解溫度較高，會(huì)產(chǎn)生少量能耗，但其所需溶解時(shí)間較短，效率高，且氫氧化鈉試劑價(jià)格更低、配制簡(jiǎn)單快捷，不會(huì)產(chǎn)生刺激性氯氣。

 

4 結(jié)論

（1）桑蠶絲/苧麻混紡產(chǎn)品采用低濃度氫氧化鈉溶液定量分析是可行并準(zhǔn)確的，測(cè)試結(jié)果與已知配比值一致性良好，最佳試驗(yàn)條件：氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，浴比1﹕100，溶解溫度(70±2)℃，溶解時(shí)間12min，苧麻修正系數(shù)1.00。

（2）次氯酸鈉配制過程復(fù)雜，溶解時(shí)間長(zhǎng)，且操作時(shí)能接觸到刺激性氯氣，對(duì)操作者的身體會(huì)有一定的傷害；測(cè)試誤差較手拆法和氫氧化鈉法也更大一些。

（3）手拆法測(cè)試結(jié)果與已知配比值非常接近，但效率較低，一些結(jié)構(gòu)緊密的或混紡紗線產(chǎn)品無(wú)法用手拆法進(jìn)行測(cè)試。

（4）在此基礎(chǔ)上可繼續(xù)探究桑蠶絲與某些其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。

 

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文章摘自：柯亞寧,杜彥龍,趙磊磊,等.桑蠶絲苧麻混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法探討[J/OL].棉紡織技術(shù),1-6[2025-04-12].